制备氧化镁的关键方法之一是在适宜温度下焙烧碳酸镁或碳酸氢镁。工业上，常被选用的原料是菱镁矿，这是一种常见的天然碳酸盐矿物。然而，在焙烧之前，菱镁矿必须经过特定的预处理。

预处理的先是通过悬挂铁矽（合金）来从菱镁矿原料中分离杂质。由于铁矽的密度适中，它能在较轻的白云石和较重的菱镁矿之间起到中介作用，使菱镁矿在流体中下沉。同时，通过浮选法可以有效去除含量较少的硅酸盐杂质。最后，得到的菱镁矿颗粒还需经过精细研磨。

菱镁矿的煅烧过程主要涉及碳酸镁的脱碳反应。理化测试显示，碳酸镁分解后得到的氧化镁具有高度催化活性。这种直接形成的“苛性碱”氧化镁，具有高比表面积和强烈的反应性。煅烧后材料的特性主要取决于焙烧时间和温度。实验表明，当温度为450℃时，得到的介孔最大；但温度进一步升高时，由于晶体生长，大孔开始逐渐消失。

水合碳酸镁的热分解过程不仅导致结构变化，还影响了其表面组成和活性。XRD测试表明，初始材料主要由MgCO3·Mg(OH)2·3H2O和4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O两种化合物组成。差分热分析(DTA)显示，在20-800℃范围内存在三个明显的吸热效应。第一个发生在25-380℃，伴随质量下降20%；第二个在380-490℃，质量减少12.0±0.2%，这主要源于氢氧化镁的脱水过程；第三个放热效应在500℃，与碳酸盐焙烧形成氧化镁结晶相关。而后，这些热效应导致质量减少25.7±0.2%。当温度达到450℃时，样品完全分解，表面积增至300m2/g；然而，更高温度下，比表面积会迅速减少，这可能是由于表面烧结造成的。

尽管通过高温焙烧商品镁源制备氧化镁的工艺相对简单，但对产物氧化镁的形貌进行有效控制却是一项挑战。